方法学验证

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　　在哪进行方法学验证分析好呢?方法学验证分析涉及专属性实验、线性关系实验、准确性实验、精密度实验、系统适用性实验、检测限和定量限等各种实验。百检网，分析检测涉及食品、生物、医药中间体、中药、天然药物、材料、环境、化工产品等各个领域，可根据客户不同需求，量身定制个性化服务，若有分析检测需求可点击在线咨询或拨打免费咨询热线，欢迎您的来电!

　　方法学验证概述

　　方法学验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据，也是对已建方法的修订验证和已建方法的复现的方法学评价。

　　类目 内容

　　目的 证明采用的各种分析方法(建立质量标准时、处方、组分、工艺变更时、改变原分析方法时)是否适合于相应检测要求。

　　项目 1.鉴别试验、2.杂质定量检查或限度检查、3.含量测定、4.其他成分(如添加剂、残留物等)的测定、5.溶出量、6.稳定性研究

　　内容 准确度、精密度(内容：包括重复性、中间精密度和重现性; 衡量指标：偏差、标准偏差、相对标准偏差)、专属性、检测限(被测物能被检测出的较低量)、定量限(被测物能被定量测定的较低量)、线性、范围和耐用性、稳定性。

　　衡量方法的灵敏度：检测限和定量限

　　用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，其余的不要求。

　　用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法：

　　(1)用于定量：除了检测线不要求外，其余七项指标均要求。

　　(2)限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，其余不要求。

　　(3)原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，其余均要求。

　　方法学验证：医药部分列举

　　方法学验证 原料药方法学验证、医药中间体方法学验证、药品有关物质检测、药品有关物质鉴定、药品杂质鉴定、药品杂质结构检测、杂质鉴定、原料药结构鉴定;

　　分子量 分子量分布、分子量检测、蛋白质分子量测定;

　　其他 指纹图谱检测、中药指纹图谱检测、肽指纹图谱检测等;

　　药品质量标准研究

　　一. 性状

　　应对临床或生产用药品(不是精制品)进行检查，根据此数据来确定质量标准中的性状描述。(注：质量标准中的规定的性状、理化常数应据此制定，不是按资料6中的精品来订出)。[2]

　　性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。

　　“性状”项下记述的外观、臭、味，是一种感观规定，仅须作一般性描述。

　　溶解度：应有不同溶剂的溶解度测定结果(如*易溶解的溶剂、易溶的溶剂、溶解的溶剂、不溶的溶剂等)。也可有在热水或热乙醇、酸性或碱性溶液中的溶解度。

　　制剂应标明处方，根据处方来确定制剂的性状。

　　注意：对药品的晶型、细度或溶液的颜色、相对密度、沸程、熔点(化学药品的熔点一般在3～4℃[3])、馏程、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数……等物理常数需作严格控制时，应在说明分析结果和文献数据或对照品分析结果。

　　二. 鉴别

　　对临床或生产用药品进行鉴别检查，应有对照品检验结果或文献数据。必要时应标示有空白试验的结果。一般情况鉴别有官能团的特征反应、TLC、UV、HPLC、IR等。

　　三. 检查

　　一般包括有效性、纯度及安全性。

　　有效性检查如白喉杭毒素检查项下的“比活性”，纯度检查如“有关物质、熔点及吸收系数等”。

　　在检查项下的检查项目有pH值(酸度、碱度及酸碱度)、溶液的澄清度及颜色、装量(片重差异、含量均匀度)、溶出度(崩解时限)、干燥失重(水份)、炽灼残渣、金属盐检查(铜盐、铁盐、重金属及砷盐等)、异常毒性、降压物质、热源(细菌内毒素)、无菌(微生物限度检查)等。

　　四. 含量测定

　　方法有容量法、可见-紫外分光光度法、高效液相法及气相色谱法。

　　无论采用哪种方法测定，在质量研究中应有方法学研究资料，例：

　　在制剂的含量测定中应有如下资料

　　1. 较低检出量(根据此来确定样品测定时应采用的浓度)

　　2. 线性试验

　　3. 稳定性试验

　　4. 回收试验

　　5. 精密度试验及重现性试验

　　6. 样品测定

　　7. 耐用试验

　　检测报告作用：

　　1、项目招投标：出具的第三方CMA/CNAS资质报告;

　　2、上线电商平台入驻：质检报告各大电商平台认可;

　　3、用作销售报告：出具具有法律效应的检测报告，让消费者更放心;

　　4、论文及科研：提供专业的个性化检测需求;

　　5、司法服务：提供科学、公正、准确的检测数据;

　　6、工业问题诊断：验证工业生产环节问题排查和修正;

　　百检检测流程：

　　1、电话沟通、确认需求;

　　2、推荐方案、确认报价;

　　3、邮寄样品、安排检测;

　　4、进度跟踪、结果反馈;

　　5、出具报告、售后服务;

　　6、如需加急、优先处理;

　　检测检测特点：

　　1、检测行业全覆盖，满足不同的检测;

　　2、实验室全覆盖，就近分配本地化检测;

　　3、工程师一对一服务，让检测更准确

　　4、免费初检，初检不收取检测费用

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